油悬浮剂的粒度检测及常见问题

2019-03-28

油悬浮剂的粒度检测及常见问题

1.油悬浮剂的特点

2.合理的介质选择及分散测试

3.设备要求及分散测试常见问题探讨

 

油悬浮剂的基本特点

油悬浮剂是一种在油类溶剂中不溶的固体农药活性成分分散在非水介质(即油类)中,依靠表面活性剂形成高分散稳定的悬浮液体制剂。

l OD水分散性油悬浮剂(Oil dispersion),有效成分稳定的悬浮于或部分溶解于与水不相溶的混液体的液体制剂,用水稀释后使用。

l OF油悬浮剂(Oil miscible flowable concentrate,oil miscible suspension),有效成分稳定的悬浮于或部分溶于与水不相溶的混液体的液体制剂,以有机溶剂稀释调配后使用,主要是指一些用于油剂喷雾使用的。或者直接超低容量喷雾等。

油悬浮剂粒度影响其:

l 悬浮率

l 分散稳定性(是否易分层)

l 悬浮剂流动性等

油悬浮剂粒度测试

测试目标——油悬浮剂中活性农药颗粒的粒度

选取合适的介质——不与颗粒作用,不影响样品粒度分布,不易起泡等

选择适应的仪器——使用油性介质专用进样器

合理的取样分散——充分的循环分散、且不破坏颗粒

 

油悬浮剂粒度测试特点

l 对测试样品浓度的要求

——遮光比控制,例如粒径1-10um的农药悬浮剂,适宜遮光比范围5~10%,大约相当于质量浓度在10ppm量级。

Ø 过高遮光比,会发生多重散射。

Ø 过低的遮光比,信号弱,影响结果准确性。

Ø 测试时间的注意事项

    ——农药颗粒加样后,介质环境较复杂,是否稳定?

    ——加样和测量时间条件一致,对于测试结果重复性的帮助?

l 超声和分散稳定性

——农药悬浮剂一般属于易分散样品,直接加样即可

l 参数设定对结果的影响

——样品折射率和吸收率

——介质折射率和吸收率

 

理想的油悬浮剂测试结果

l 多次取样结果重复性好(相对标准偏差小)

l 特征粒径随时间没有趋势性变化

l 峰形正常,无气泡、团聚、絮凝等影响

 

油悬浮剂测试常见现象

微溶

粒度测试颗粒质量浓度在几十毫克每升(10ppm级),而悬浮剂原药浓度可达20~50%甚至更多。因此在粒度测试时,微溶对测试结果影响相对非常大!

现象:测试过程中遮光比降低

 

油悬浮剂测试常见问题

微溶解决方案1:

Ø 饱和溶液测试

Ø 更换不溶介质测试

饱和溶液测试

l 饱和溶液处于颗粒溶解和结晶动态平衡中——虽然溶液中总溶解度保持不变,但是其中大小颗粒并非处于静止状态,而是处于部分溶解、部分结晶的动态平衡中。

l 在饱和溶液中,大颗粒溶解、小颗粒结晶的趋向;还是大颗粒结晶、小颗粒结晶的趋向于颗粒在介质中的表面能有关。

l 平均粒径大小的变化不能作为样品是否溶解的标识。

 

 

某除草剂油悬浮剂A粒度测试

水做介质的粒度测试

葵花籽油做介质的粒度测试

汽油做介质的粒度测试

某除草剂油悬浮剂B粒度测试

水做介质的粒度测试

葵花籽油做介质的粒度测试

汽油做介质的粒度测试

 

微溶解决方案2:

尽可能保持测试条件一致,SOP测试提高测试重复性。

n OMEC-SOP测试设定包括:仪器状态自动判断、电机速率、排气泡、超声分散功率及时间、测试开始时间、测试时间、遮光比控制、 进样器清洁次数等

n 激光粒度仪测试结果的重现性,以及不同样品之间差异能否被测试出来,比结果的具体数值是多少更重要!

气泡影响

l 油性介质本身易产生气泡

l 悬浮剂助剂易产生泡沫

l 泵速过快或介质太少

l 进样器中有水或清洗时残留物质影响

l   停止循环,系统排气,降低泵速

l   采用油性介质专用,耐腐蚀进样器

l   控制表面活性剂的用量,或采用消泡剂

l   软件中设置截断,将鼓包部分去除

重复性差

l 进样器油水混用,未彻底清洗干净,残留的水或其他残留物质与样品发生相互作用

l 样品与介质分散性不好,产生溶解、絮凝、沉淀或相互作用

l 采用油性介质专用,耐腐蚀进样器

l   切换水油性样品测试时,将水彻底去除,并用介质润洗

l   重新切换回水作为介质一样要彻底的清洗进样器

l   检查光学参数设定

l 准确的光学参数设定对结果的影响:

 

错误样品折射率设定: 1.52+0i
峰形异常

多分布不连续

重复性差

 

同一测试折射率设定: 1.7+0.1i

Ø 峰形分布符合习惯

Ø  重复性好

 

 

 

仪器维护要点

Ø   对中良好,激光光强符合要求

Ø   窗口无明显杂质、背景低

Ø   进样器进行充分的清洗和润洗(尤其是油水介质切换时,专用最佳)

Ø   存留参照标准物质,定期测试,了解仪器状态

Ø   采用易燃易挥发性有机介质测试时,特别注意通风,避开火源,杜绝安全隐患

 

 

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