EN
公司电话:
400-902-5338 / 18675639766
立磨碳酸钙的激光粒度仪检测方法探讨-1

2019-03-28

立磨碳酸钙的激光粒度仪检测方法探讨

 

摘要:

关键词:立磨碳酸钙、粒度分析、激光粒度仪

 

近些年,随着碳酸钙行业发展,立式磨机由于其相对传统球磨机具有更高效、节能、环保、干燥能力较高、占地空间小、易维护等特点,在碳酸钙行业中的应用日益广泛。立磨生产碳酸钙物料在辊式磨内停留时间短,辊套和衬板不直接接触,其所得粉体能较好地保持原有晶型,粒形较规则,生产粉体流动性好,分散性能好,白度高,分布宽度更大,这些都是与球磨机生产重钙粉有所差异的。

重钙粉体的粒度特性的检测,对于了解和控制产品质量,指导磨机参数调节,节能降耗是非常必要的。欧美克仪器有限公司于1996年起推出的LS-POP系列激光粒度分析仪是重钙生产领域使用最为广泛的经典产品,可以快速简便地获得检测样品的粒度分布,中值粒径,D97,2um含量及比表面积等重要参数信息,已经在传统重钙粉的检测领域获得了良好的口碑。

在激光粒度仪指导生产实践中,其重复性和分辨能力都是至关重要的。良好的重复性,是检测结果真实可靠的保障。优良的分辨能力,能更好地分辨粉体间细微差异,指导磨机调节,最大程度避免过磨或者研磨不足。从而可以在保障提供合格产品的前提下,将能耗控制到最低水平。

典型的湿法重钙检测方法是将重钙粉末加入到介质水中,超声几分钟后,加入激光粒度仪中循环,检测其粒度分布。立磨粉由于其宽分布特性,一个样品可能同时具有亚微米到百来微米大小的颗粒,在用传统方法对其进行检测时,出现了结果重复性和分辨能力不佳的问题。测微米、亚微米粉体时,最常见的影响粒度检测结果的因素是颗粒的团聚,应对的主要方法是超声分散和加入分散剂;而在检测大颗粒时,进样器对大颗粒的悬浮分散能力显得至关重要。本文中主要探讨欧美克公司新推出的LS-POP(9)及系列进样器,结合不同测试方法对立磨粉测试的效果,并探讨如何在不同样品,仪器条件下确定最佳测试方法。

在激光粒度检测中,常见分散稳定剂有六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、乙醇等,其中六偏磷酸钠由于其具有强的螯合能力和水溶性使用最为广泛。由于六偏磷酸钠对碳酸钙颗粒表面钙离子的螯合作用,在颗粒表面逐渐吸附一层带电的六偏磷酸钠分子层,增加了颗粒之间的静电排斥作用和空间位阻,使得颗粒之间的团聚得到显著抑制。此外六偏磷酸钠对重钙颗粒的包覆作用,减少了其与水分子的直接接触,对碳酸钙的溶解亦有显著的抑制作用【1】。

 

 

本文着重此从检测方法的开发与检测设备性能方面来进行相关探讨,以期能找到合适的方案,解决当前立磨碳酸钙检测所面临的问题。

 

1 实验部分

1.1 检测材料、试剂与仪器

立磨碳酸钙粉、2%六偏磷酸钠(简称六偏)、1%十二烷基磺酸钠、LS-POP(6)、LS-POP(9)激光粒度仪及SFC-105B、SFC-126C、SFC-106进样器。

本文中所有检测均采用干粉直接加样,以达到便捷、快速检测的目的。

 

1.2 不同浓度六偏磷酸钠对粒度测试结果的影响

使用LS-POP(9)+SFC-105B进样器检测立磨碳酸钙样品1的粒度。向500ml分散介质中各加入不同浓度六偏磷酸钠,连续超声开启时加样至遮光比在7~12%之间,待液面无漂浮重钙粉末时超声2min后,连续检测5次,并统计检测D50、D97随六偏浓度变化的情况。

六偏
添加量

D10
平均值,um

D50
平均值,um

D97
平均值,um

2um

含量平均值,%

D50
相对均方差

D97
相对均方差

2um

相对均方差

0

0.84

9.27

60.90 

21.90

2.31%

0.93%

3.33%

1

0.69

6.67

46.72

22.03

2.25%

4.32%

3.65%

3

0.69

7.54

57.46

22.06

1.56%

2.43%

1.95%

5

0.72

7.75

58.70 

23.11

2.05%

2.13%

2.57%

10

0.7

6.92

49.84 

23.69

2.27%

3.91%

4.98%



 

图表1:各加入0,1,3,5,10滴六偏磷酸钠D50、D97测量平均结果及相对均方差

 

如图表1所示,在未添加六偏磷酸钠时,检测结果较添加六偏普遍偏大,D10 , D50值偏大更为显著,主要是受到碳酸钙颗粒团聚的影响。加入少量六偏,由于其不能将碳酸钙颗粒表面完全覆盖形成保护层,伴随其分散作用,使得更多颗粒表面与介质水接触,加速了碳酸钙的溶解,检测结果明显偏小。持续增加六偏的量,直到其能将碳酸钙颗粒完全覆盖,能最大程度的满足颗粒的分散和抑制溶解效果【2】,在D50,D97平均值上逐渐趋于稳定,多次检测之间的相对均方差达到最小,也就意味着此时粒度检测结果最稳定。持续加入更多六偏,除了包覆在碳酸钙颗粒表面,介质中有更多六偏会使得体系趋于不稳定,检测结果波动加大。

 

1.3 不同检测时间、超声条件对粒度测试结果的影响

 


 

图表2:不同测试条件下,随时间推移D97,D50结果变化

 

如图表2所示,D97和D50数值,在六偏加入5滴时是最稳定的,加入过多六偏D97随时间变化曾下降趋势,说明大颗粒在介质中存在过多六偏的情况下开始溶解;不加六偏D50则随时间明显上升,有可能是小颗粒团聚持续加剧或者大颗粒部分溶解造成的。与此同时也印证了1.2中,加入5滴六偏能有最佳分散和抑制溶解效果的结论。

同样是加入5滴六偏,不同的超声方法,结果的波动也略有不同,连续超声与不超声的波动相对较大,超声2分钟后再进行检测,D50,D97数值均在8分钟的检测时间内是最稳定的。

 

1.4 不同湿法循环泵速对粒度测试结果的影响

在加入5滴六偏,加样超声2min后,分别设定进样器离心泵转速从4000rpm逐次下降至1000rpm后,再逐次升高离心泵转速至4000rpm,将两段所得到的D97,D50参数进行趋势分析。

 

 


图表3:不同泵转速下,LS-POP(9)+SFC-105B测试样品D97、D50变化趋势


如图表3所示,泵速在1600转至3200时,D97结果保持稳定,略有升高趋势,泵速过大超过3200rpm,则容易产生气泡,导致测量结果偏大。泵速太小,对大颗粒悬浮能力不足,检测结果有偏小趋势。从小到大转速设定测量时,样品已经循环超过15分钟,波动较从大到小转速设定时大。

 

 

 


参考文献:【1】沈静、宋湛谦等磷酸及磷酸/辅助剂对PCC的溶解抑制作用  《中国造纸》2008年第27卷第8期 23-27.

【2】张勇、杨洁等 聚羧酸钠盐分散剂分散超细重质碳酸钙的探讨 《非金属矿》2005年11月 第28卷第6期

首页
产品中心
联系我们
电话咨询
网页聊天
live chat