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一份超详细的颗粒表征概述,赶紧来看一看!

2021-07-19

颗粒”(particle)-NIST的定义:

“颗粒”( particle ) - NIST的定义“Any condensed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system may generally be considered a particle…”

在一个分散系统中,独立的三维个体,通常被认为是一个颗粒。

常见的颗粒:  

气、液分散相中的固体颗粒  

——悬浊液、乳膏、气溶胶、大气颗粒物……  

气、液介质中的“小滴”  

——胶体、乳液、雾滴……  

液体中的气泡  

——对颗粒群体的物理化学性质进行的科学评价被称为颗粒表征。  


颗粒表征相关现象  

颗粒在微观上的差异影响宏观物料的以下特性:  

许多物理性质(溶解性、吸附性、堆积和填充性能……)  

化学活性(催化活性、包覆效果、亲疏水性、药效/缓释性能/凝固时间……)  

流变行为(流动性、倾倒特性、成膜性……)  

浆料乳液稳定性(胶体稳定性、电化学特性……)  


在所有颗粒表征的测试中,常用的包括:  

粒度分布  

表面特性(形貌/表面积/电化学特性等)  

流动特性  

孔隙/缺陷/结晶度/晶型  

成份/纯度/均匀性  

粉体/浆料中颗粒粒度是许多工业产品的主要质量指标,它可用来预测产品稳定性、药物活性、涂层特性、分散流动特性、工艺时间、填加产物质量、色泽及口感等等,也是评价研磨过滤分离设备效率和效果等的依据。  

粉体/浆料的颗粒粒度在各个环节的实时监控是现代化生产的重要手段,有利于产品标准化、质量控制。  


粒径分布的表征  

以颗粒粒径相关的物理行为/性质为基础的间接测量:  

等效粒径的概念  

不同等效方式决定了测试结果的不同  

结合颗粒应用在便捷性和重现性符合要求的前提下,选择优异的粒径表征方法以获取质量代表性的结果。 

 

粒径分布测量要点:  

取样科学性  

分散科学性  

测试仪器的准确性  

测试仪器的分辨能力  

QQ截图20210719161601.png

形貌的表征  

多样化测量指标:  

多种形态学表征方法(例如:圆度/球形度/凸度,长短轴/延伸率/长径比,紧凑度,纹理,孔隙,……)  

分散/团聚程度的直接观察  

图像表征测量要点:  

多种等效/算法的测量(例如:粒径有面积等效、周长等效,外切平行等效……圆度算法有多种)  

制样科学性(易发生代表性颗粒分布不均)  

通常测试样本量较小,代表性差  

景深对测试的影响  


表面积和孔隙的表征  

比表面积:  

单位质量颗粒的总表面积  

一般来说,颗粒越小,比表面积越大  

多孔隙的样品会极大提高颗粒比表面积(可能会破坏晶格完整性)  

颗粒的表面效应:  

反应活性(例如催化性能)  

界面特性(例如包覆特性)  

流动特性  


晶型与硬度的表征  

晶型表征:  

一般以XRD、NIR、TEM表征  

材料晶型和形貌的影响因素类似  

液相法:溶剂介质、表面活性剂、温度、pH等  

固相法:合成/煅烧温度、掺杂、助熔剂/燃烧剂等  

研磨方式对颗粒表面的晶型影响不一  

晶型的粉体效应:  

颗粒耐热性能、硬度、真密度等  

光学特性(例如:折射率、激发/发光波长……)  

流动性、填充性及其他表征  

流动性、填充性等(与颗粒级配及表面相关)表征参数较多:  

休止角、压缩度、平板角、均齐度、凝集度等  

松装密度,振实密度  

溶解性、亲疏水性及表面电化学性质:  

润湿性、吸油值,黏度  

分散性、稳定性、Zeta电位  

杂质(纯度)、成份含量(混料配比)……  


材料颗粒表征多参数关联  

多种粉体表征特性之间相互关联。  

根据材料特性和应用需求进行颗粒的设计:  

QQ截图20210719161947.png

粒度表征技术概览:  

QQ截图20210719162008.png

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