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欧美克激光粒度仪是如何提高测试结果真实性的?

专栏:技术论文发布时间:2022-03-09作者:

通常,激光粒度仪测试结果的变化可能来源于众多因素,例如样品的取样、样品的分散、分散颗粒的稳定性、测试参数、仪器的状态等等。在激光粒度仪的应用中,测试结果是否可信是困扰广大使用者的一个主要问题。对于取样、分散、颗粒稳定性、测试参数可能造成的偏差,用户可以通过对被检测样品进行方法开发,例如通过调整不同参数和改善颗粒分散相关措施使得测试结果能够反映样品的粒度分布差异。将这些经过方法开发的测试条件以标准化测试流程(SOP)锁定,以达到生产质控和产品质检的目的。

但在实际的质控过程中,仍然不可避免的会出现测试结果与预期不一致的现象,这种不一致可能来源于样品状态发生了变化,环境的变化或者仪器状态的变化,准确分析造成这种现象的原因对于提高质控管理水平有重要意义。如果说样品状态变化和环境变化是客观存在的,那么仪器状态变化则是需要尽量可控的。激光粒度仪的生产制造是一个系统工程,涉及到光学设计、精密零件加工和装配、软件算法等方面,作为粒度仪的研发、生产企业,欧美克仪器通过一系列的努力,尽可能地在最大程度上提高测试结果的真实性。以下我们从几个方面来分别了解一下欧美克是如何保证仪器的稳定性和一致性的。

1.  优异的光学设计

欧美克Topsizer系列、LS-909系列、LS-609及LS-POP(9)粒度仪的主光路均采用国际引进的单透镜后傅里叶对称光学设计。

后傅里叶光学设计通过将傅里叶透镜前置,窗口颗粒的前向、大角、后向散射光信号均无需经过任何透镜,直接由探测器接收。相对于经典傅里叶或多透镜光学设计,欧美克仪器在不损失探测角度范围的情况下,将光学系统的元件减到最少,提高了空间角度检测信号的一致性并显著减少了系统噪声。通过优化的光学设计,环境温度变化及振动对于仪器的影响得到了明显的降低。通过仪器的自动对中控制,可以轻易的将仪器的光源、样品检测窗和探测器三个关键部分进行准直,从而保证光学平台能始终处于准确的条件下获取颗粒散射光能的角度信息。
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OMEC LS-909光学设计

欧美克系列激光粒度仪采用轻微倾斜窗口的对称光学设计,相对于大角度倾斜式窗口设计,避免了不同位置相同尺寸颗粒的散射光透过窗口玻璃角度的显著不同而导致的聚焦不良,不仅使仪器在全量程范围拥有更好的灵敏度,同时对于角度更小的大颗粒信号探测分析也更佳有利。


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2.  模块化组件装配和工装工艺

粒度仪测试数据的重现,需要仪器具有良好的一致性。传统的粒度仪将诸多的不同的光学元件依次安装于光学底座上,元器件相对位置和角度的细微差别均会引起测试结果的变化。通过将激光管、针孔、扩束镜进行一体化的模块设计,同时对于众多数量的探测器采用一体式工装定位装配,使得样品的测试数据在欧美克仪器之间得以重现,减少了用户对于研发到生产以及行业上下游数据不一致的困扰。
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在2018年的农药化验员培训班中,采用3台新旧不同的LS-609激光粒度仪,由60位化验员以SOP方式进行测试,同批次嘧菌酯样品的D50结果表现出优越的重现性(如下图)。
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3.  耐用的优质光学元器件

激光光源是影响仪器长期稳定性和一致性最重要的元器件之一。半导体激光管因其价格低廉而使用广泛,但其使用过程中其活性半导体材料易发生晶型变化,能带漂移,缺陷增多等现象,同时半导体激光器输出光强受温度影响极大,从而使得其输出的激光光波长、发散角和单色性在短时间和长时间段中皆处于不断变化的状态。欧美克激光粒度仪坚持采用氦氖气体激光管,其工作物质为惰性氦氖气体,不会随时间发生任何变化,其输出的激光光学质量在整个仪器寿命周期内均保持一致,且经过短时间预热即可输出稳定光强,几乎不受温度影响。这也是欧美克仪器在用户长期使用中无需标定始终保持结果准确的重要原因之一。

欧美克激光粒度仪所有探测器均具有杂散光光学屏蔽罩,探测器仅对准颗粒检测区间开口,使得噪声水平得以控制,有利于低浓度、高吸光、强反光颗粒的样品中含有的少量离散组分或细微差异组分的准确测试。


LS-609侧向探测器局部

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4.  仪器控制智能化设计

在粒度测试过程中,由于操作者忽略了仪器状态是否正常或加样错误等原因导致的测试结果偏差时常发生,而智能化设计的仪器控制系统可以帮助使用者避免这些问题。例如,欧美克开发了对中状态智能判断功能,开启后控制软件可以自动对仪器背景状态和光学对中进行判断,在对中不良时自动进行对中调整。在湿法测试中,系统可自动识别判断加样量,根据需要提醒操作者继续加样至满足遮光率要求或者在加样过量的情况下自动控制调低遮光率后再进行测量。在干法测试中,智能下料状态动态分析功能可以对流动性不佳样品下料的稳定性自动判断,同时将超量下料或下料中断时的光能信号和采样时间等进行自适应调整以提高测试间的一致性。有了这些智能化功能,测试结果更可靠,减少了测试分析人员的不熟练或疏失的影响。 

欧美克粒度仪的进样器在设计时也充分考量和改进了对不同颗粒的分散能力以及进样的一致性,例如,湿法循环进样器SCF-105B的电机控制,针对传统电流控制离心泵转速精确度较低的问题,在进样器中加入了电机测速装置,通过数字反馈控制电机精确运转,使泵速显示真正的眼见为实,不同批次进样器之间的分散条件得以做到真正的一致,也保障了不同粘度介质测量的泵速数据真实可靠。同样地,在PDF-110干法进样系统中配置了分散压传感器和负压传感器,使得粉体下料后在分散管道内的状态精确可控,对于测试方法开发时精准滴定分散压力条件以及测试过程中负压异常的甄别都有极大帮助。这些措施可以帮助用户快速地将测试方法在不同实验室之间转移并通过方法学验证的审核。
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DPF-110分散管压力测量及预警

为了减轻使用者的操作负担,欧美克激光粒度仪控制软件优化了操作界面和流程,使用者可以一键运行SOP,结合主机和进样系统的智能感知、精密控制功能,欧美克现代激光粒度仪真正实现了加样后全流程的测量方法和测试条件的标准化,在经过方法开发后确定的样品测试最优条件以SOP文件的方式固定下来后,只需要拥有最基本电脑操作和测试常识的操作人员均可以胜任标准化测试工作,同时测试过程的数字化记录可以随时用于追溯。

经过欧美克仪器人多年的努力,使复杂的仪器变为简单的工具,欧美克激光粒度仪将在工业用户的生产质控市场中继续大放光彩。

*:本文中提及的部分功能和特性可能根据仪器型号和配置进样器不同而有所不同。

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