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连载 | 光电探测器对激光粒度仪测试性能的影响(上)

专栏:技术论文发布时间:2022-03-21作者:

粉体颗粒的粒度分布是决定物料性能的重要参数之一,食品、医药、化工、电池等众多行业对颗粒的粒度分布都有严格的要求。例如,水泥中颗粒大小不合理可能会造成混凝土的开裂或强度降低;牙膏中磨料颗粒的粒度直接关系到产品的清洁力和牙釉质的损害;巧克力中的颗料粒度分布是决定其口感好坏的重要因素;在锂离子电池行业,正极材料如磷酸铁锂、钴酸锂等,负极材料如石墨等,由于原料的粒径大小、粒度分布以及颗粒形状的不同,会导致电池的实际充放电量、循环寿命等关键性能差异甚远。

粒度测量的方法有很多种,如沉降法、筛分法、图像法、电阻法、激光衍射法等。激光衍射法具有操作简便,自动化程度高,测试速度快,测试范围广,重复性和准确性好,可进行在线测量,不受颗粒物态的影响(固态、液态、气态颗粒均可测量)等优势,在各种粉体行业(医药、电池等)得到了广泛的应用。

激光粒度仪的原理是基于Fraunhofer衍射理论或Mie光散射理论,当光线行进过程中遇到颗粒时,会发生偏离其直线传播方向的散射或衍射现象,通过一个位于Fourier透镜后焦面上的多元光电探测器测量散射光的强度,将颗粒散射的光能分布转换成相应的电信号,然后由计算机采集、处理并最后给出被测试样的粒度大小及分布。不同厂家的激光粒度仪因具体应用不同,仪器的构造有所差异,但总体结构基本相同,主要由激光器、光学透镜系统、样品池、光电探测器、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制软件(计算机)组成,如下图所示。

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激光粒度仪的测试性能取决于光路系统的设计与优化,激光源的质量和稳定性,光电探测器的数量与排列方式,信噪比水平,以及数学模型(算法)的先进性。

从近些年激光粒度仪测试技术的发展来看,主要方向在于提高分辨率和扩大测量范围的各种技术路线,采取的措施主要是优化光路设计和光信号探测方案,配合更先进的数据算法,扩展了仪器的测量下限/上限,提升了仪器分辨多峰分布粒径的能力,进一步提高测量结果的准确性和重现性,激光粒度仪也逐步成为粉体产品质量评定的理想工具。如欧美克公司为代表的汇聚光傅立叶变换结构,附加侧向或后向独立探测器,多光源等硬件技术,代表了当今国产仪器发展的先进水平。

在实际应用上,探测器对不同波长光源的响应度不同,不同种类探测器的灵敏度也不同,如果测量光路有两条或以上,不同光路的信号探测能力也不同。从而对探测器的设计制造提出了很高的技术要求。欧美克公司在探测器的尺寸和排列方式,材料和工艺选择等方面做了许多研究。

探测器种类

在光衍射(散射)激光粒度测量方法中,衍射光信号较弱,对光电探测器的要求较高。通常用作激光粒度信号采集的光电探测器有CCD、硅光电探测器(光电池)、自扫描硅光电二极管阵列(SSPD)、雪崩光电二极管(多用于动态光散射法)等。

CCD器件的分辨率比较高,但动态范围较小,激光粒度仪比较少采用CCD器件作为主要探测器。

硅光电池的工作原理是光生伏特效应,当光照在半导体PN结上产生本征或杂质吸收时,价带中的光生空穴与导带中的光电子在PN结内建电场的作用下分开,并分别向图示的方向运动,形成光生伏特电压或电流。
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硅光电池的加工工艺相对比较简单,可以采用标准扩散工艺或离子注入工艺,可在一块硅片上制作任意形状的PN结;它在不需要外加电源的情况下可直接将光能转换为电能,暗电流小,使用方便;硅光电池应用的波长范围较广,可达到400nm~1200nm;其短路电流在很大范围内与光照强度呈线性关系,且随温度升高缓慢增加;硅光电池响应速度快,光电转换效率高,响应度高,可以获得很大的动态范围。因此,硅光电池一直作为激光粒度仪探测光电信号的理想器件。

探测器结构

激光粒度仪的光电探测器一般为半径成几何比例增大的同心环形或扇形结构,以圆心和入射光中心为光轴,衍射角越大,探测环面积越大。如下示意图。

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同心环形探测器                          
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扇形探测器


探测器的加工工艺

光电探测器件的主要特性之一是响应特性。响应特性指光电器件在入射光作用下,产生输出信号的大小和快慢的能力,对信号大小的响应度可用输出光电流与输入光功率的比值表示。很显然,为使仪器的测量结果可靠、正确,要求作为仪器关键部件的光电探测器能够无畸变地将空间光能分布转换成电信号,也即光电探测器各环对光能的响应能力应完全一致。然而,由于半导体加工工艺的限制,各环的响应能力常有较大差别,对仪器的测量精度有着十分重要的影响。

半导体制造行业在国内的研究基础和生产工艺相比较国外发达国家来说有一定程度代际差异,国内的制造企业与世界整体水平目前还有一定的差距。光电探测器的成本受硅原材料、化学品、设备和工艺制程的代差(先进性)等影响,其质量与成本基本上是正相关。我们在仪器的研发过程中对不同成本的光电池做了考察,对比了低成本光电池(国产供应商)和高成本光电池(进口供应商)的光电性能。在光电转换效率方面,如下图所示,高成本的进口光电池比低成本的国产光电池的光电转换效率要高,并且高成本光电池的各环一致性要更好,其各环输出的信噪比差异也会更小。在进口供应商的光电池中,更高成本的代号1004光电池比成本相对低一些的代号1001和1003光电池的光电转换效率和各环一致性都更优异一些。

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硅材料在半导体工业上的应用十分广泛,有单晶硅、多晶硅及重掺型硅晶圆等,目前用于激光粒度仪半导体集成电路的衬底几乎全为单晶硅,单晶硅的晶向不同,其原子密度、费米能级不同,加工的器件在速度、电阻率等方面也有所不同。

集成电路的制造必然受到工艺技术水平的限制,受到器件物理参数的制约。加工工艺水平直接影响探测器的物理条件,影响其良品率和稳定性,从而影响测量精度。我们在考察探测器的加工质量时,发现低成本探测器的工艺水平稳定性欠佳,产品一致性不够好。以探测器的0环孔质量为例,0环孔的同心性、圆度、边缘粗糙度等会影响到光路准直和小角度光散射信号。在考察的样品中有些存在0环孔边缘粗糙,圆度较差,圆心位置偏移的情况。如果使用了这种低成本探测器,会直接影响到仪器的一致性和数据的准确性。
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0环孔边缘粗糙不良示意图

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