影响激光粒度仪粒度测量结果效果的因素分析

2019-10-24

激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。  
目前激光粒度仪测试过程中都面临一个遮光度的选择,通俗来讲遮光度就是在使用激光粒度仪测试样品时,配置的样品悬浮液的浓度,遮光度的正确选择是激光粒度仪在粒度测试过程中的一个重要的步骤,遮光度是否合适或者说被测样品的浓度是否合适严重关系到粒度测量结果的准确性和代表性。  
激光粒度仪的测量原理要求在测试过程中,样品的浓度以样品中颗粒之间相互不发生二次散射为原则,理论上就是要求悬浮液或者空气中颗粒之间的距离为颗粒直径的3倍,但是这个要求非常难以掌握,因此在实际的粒度测试中,通过调整遮光比的数值来尽量保证颗粒之间不发生二次散射。遮光比不宜过大(超过50%)或者过小(低于0.5%),遮光比过大时,颗粒的浓度过高,容易发生二次散射,测量结果误差增大;遮光比过低,样品中颗粒的浓度太低,颗粒数太少,测试结果的代表性很差,甚至可能导致测试结果是无效的,因此在测试过程中,对遮光比的选取要通过反复试验,以得到正确的测量结果。  
一般来说,对于比较粗的样品,遮光比可以选择的比较高,如10~20%,正常情况可以为5~20%;对于超细的样品,可以适当降低样品的遮光比,但一般不要超过40%,这些都是实验得到的经验数值,但最终还需通过反复实验,找到对应样品测试时遮光比的最佳数值。  
激光粒度仪的几个基本功能:  
1、用于湿法和干法分析的样品分散器可用于所有的样品类型  
2、模块化的系统设计使得湿法和干法测量模式之间可快速地互换  
3、每个分散器均采用自动软件配置,确保操作简便易行  
4、一体化的标准操作程序(SOP)有助于根据ISO13320国际标准设定测量方法和分散条件  

5、全自动进样器,可进行无人操作  

并且激光粒度仪的优劣也影响了测量效果,我们判断主要看其以下几个方面:  
1、粒度测量范围粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射0.5μm如何检测。  
最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。  
2、激光光源一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。  
3、激光粒度仪是否使用完全的米氏理论  
因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。  
4、准确性和重复性指标  
越高越好。采用NIST标准粒子检测。  
5、稳定性  
激光粒度仪稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。  
6、扫描速度  
扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。  
不同厂家的激光粒度仪扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。  
7、使用和维护的简便性  
拆卸、清洗是否方便:激光粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。  

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